如何解決在氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)過程中的殘留問題
更新時間：2020-11-03 點(diǎn)擊次數(shù)：6983次
在
氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)“空白”作為下一次注射時，前一次注射中的一種或多種成分將出現(xiàn)在“空白”色譜圖中，這些殘留物需要進(jìn)一步處理.
，自動取樣器組件的污染
后，在任何殘留物調(diào)查中，應(yīng)考慮注射器和清潔劑的使用。注射器針頭的內(nèi)表面和外表面可能會出現(xiàn)污染，通過快速壓下柱塞和注射器針頭在入口停留時間非常短，可以略微減少污染。大多數(shù)制造商確保其內(nèi)置于自動進(jìn)樣器程序中，但如果您的儀器有“慢速”或“快速”進(jìn)樣選項(xiàng)，請確保選擇快速進(jìn)樣選項(xiàng)，尤其是當(dāng)樣品未被分離時。
二、分流襯管污染
氣相色譜儀上的分流襯管未被加熱，分流襯管中也可能出現(xiàn)將成分沉積到載體和隔離吹掃管中的任何問題。然而，大多數(shù)入口設(shè)計低于分流管(圖1)，樣品氣體在離開分流管之前通常沿著曲折的路徑穿過襯里。具有低揮發(fā)性的樣品成分*有可能在分流管線和炭捕集器中冷凝。如果這種污染物的濃度很高或在一段時間內(nèi)積累，殘留物可能以非常類似于反沖洗注射的方式出現(xiàn)。這可以通過“蒸汽清洗分流管線”和以非常高的分流流速多次注入水(通常為5mL)來確認(rèn)和緩解。如果污染是非極性的，可以用類似的方法注入乙酸乙酯，直到殘留物被消除。
三.入口部件污染
當(dāng)硅烷醇基暴露于襯里的應(yīng)時玻璃或任何應(yīng)時棉沉積物或襯里內(nèi)部金屬的活性金屬位點(diǎn)時，進(jìn)口部件如襯里的表面可能隨著時間的推移而變得“活性”。這通常與極性分析物的峰拖尾現(xiàn)象有關(guān)，我們不希望分析物和活性注射位點(diǎn)之間發(fā)生二次相互作用。然而，如果這種相互作用很強(qiáng)，樣品組分可能會被不可逆地吸附，直到隨后的注射。如果下次注射所用的溶劑不容易溶解污染物，則在注射相同極性的溶劑之前，可能不會出現(xiàn)殘留物。
為了避免這些問題，請確保使用停用的襯里，并盡可能避免在襯里中使用玻璃棉和填充材料(在移動到未填充的襯里之前，請檢查對分析靈敏度、再現(xiàn)性和鑒別效果的影響)，并確保定期清潔入口體。在研究遺留問題時，應(yīng)定期更換襯套，并優(yōu)先更換襯套。
如果隔膜吹掃流速不足，它也會從隔膜的底面殘留下來，目的是洗掉隔膜的脫氣產(chǎn)品，避免樣品沉積在隔膜下。許多儀器設(shè)計都自動控制隔膜吹掃流量，因此很少考慮該變量或手動測量流量。作為預(yù)防性維護(hù)程序的一部分，應(yīng)手動測量隔膜吹掃流量。此外，注射器清洗溶劑應(yīng)與潛在污染分析物的極性相匹配。
雖然大多數(shù)用戶將洗滌溶劑與樣品溶劑相匹配，但在選擇洗滌溶劑時，有必要仔細(xì)考慮殘留物中所含成分的溶解度-極性。進(jìn)一步確保廢溶劑瓶和瓶蓋保持清潔并定期清空。當(dāng)自動進(jìn)樣器提供一種以上的清洗溶劑時，盡量使用清洗溶劑，大大減少注射后溶劑和注射前溶劑的殘留使用，或者注射前后都使用，以此類推。
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